Pharmaceutical Elemental Impurities Analysis System - Applications
Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometer
Incomparable Analysis Performance
ICH Q3D Class 1, Class 2A 원소 프로파일
Class1 및 Class2A 7개 원소가 함유된 혼합표준용액(XSTC-2046)을 측정한 프로파일입니다. 원액, 2배 희석, 5배 희석, 블랭크, 합계 4개의 프로파일을 중첩하여 표시하였습니다. 적분시간은 각 채널*당 1800초 입니다.
*형광X선의 에너지가 인접한 원소는 같은 측정조건(채널)으로 측정할 수 있기 때문에, 분석에 필요한 시간이 적분시간 X 원소 수가 되지는 않습니다. 위의 7개 원소는 3개의 채널로 측정하였습니다. 채널 전환은 자동입니다.
ICH Q3D PDE 값
ICH Q3D는 경구제제, 주사제, 흡입제 각각에 대해서 각 원소의 일일 허용량(permitted daily exposure : PDE)을 설정하고 있습니다. 제제중 또는 그 구성 성분중의 원소불순물을 평가할 때는 설정 PDE값에서 농도로 환산해야 합니다. 농도환산 방법은 4개의 옵션이 있으며, 어떤 옵션을 사용할 것인지, 또는 해상 제제의 일일 섭취량을 몇 그램으로 가정할지에 따라서 분석 장비에 요구되는 감도도 변하게 됩니다.
| Element | Class | 경구제제 PDE 값 μg/day |
주사제 PDF 값 μg/day |
흡입제 PDE 값 μg/day |
|---|---|---|---|---|
| Cd | 1 | 5 | 2 | 2 |
| Pb | 1 | 5 | 5 | 5 |
| As | 1 | 15 | 15 | 2 |
| Hg | 1 | 30 | 3 | 1 |
| Co | 2A | 50 | 5 | 3 |
| V | 2A | 100 | 10 | 1 |
| Ni | 2A | 200 | 20 | 5 |
| Tl | 2B | 8 | 8 | 8 |
| Au | 2B | 100 | 100 | 1 |
| Pd | 2B | 100 | 10 | 1 |
| Ir | 2B | 100 | 10 | 1 |
| Os | 2B | 100 | 10 | 1 |
| Element | Class | 경구제제 PDE값 μg/day | 주사제 PDE 값 μg/day | 흡입제 PDE 값 μg/day |
|---|---|---|---|---|
| Rh | 2B | 100 | 10 | 1 |
| Ru | 2B | 100 | 10 | 1 |
| Se | 2B | 150 | 80 | 130 |
| Ag | 2B | 150 | 10 | 7 |
| Pt | 2B | 100 | 10 | 1 |
| Li | 3 | 550 | 250 | 25 |
| Sb | 3 | 1200 | 90 | 20 |
| Ba | 3 | 1400 | 700 | 300 |
| Mo | 3 | 3000 | 1500 | 10 |
| Cu | 3 | 3000 | 300 | 30 |
| Sn | 3 | 6000 | 600 | 60 |
| Cr | 3 | 11000 | 1100 | 3 |
PDE값에서 농도 환산
Option 1
- 1일 섭취량을 10g으로 가정하고, 최대 허용 섭취량으로 부터 제제의 구성성분 전체의 최대 허용농도로 환산
Option 2a
- 실제 1일 섭취량에 근거하여, 최대 허용섭취량으로 부터 제제의 구성선분 전체의 최대 허용농도로 환산
Option 2b
- 제제의 구성성분마다의 실측값에서 가능성이 있는 최대(허용)농도를 임의로 설정
Option 3
- 실제 1일 섭취량에 근거하여, 최종 제품의 최대 허용농도로 환산
검출하한과 적분시간의 관계
검출하한은 측정원소 및 시료의 매트릭스에 따라서 다릅니다. 경원소 매트릭스에 함유된 중원소는 수µg/g~서브µg/g의 검출하한값을 얻을 수 있습니다. 또한 적분시간을 늘리면 검출하한을 향상시킬 수 있으며, 이론적으로는 적분시간을 4배 하면 검출하한 값은 절반으로, 적분시간을 9배 하면 검출하한 값은 1/3이 됩니다.
미소 이물 분석 예
EDX-7000은 원소불순물 분석뿐만 아니라 이물 동정 해석에도 유용합니다. 시료관찰 카메라와 콜리메이터를 사용하면 작은 이물도 분석할 수 있습니다. 이 데이터는 크기 약 수 백 µm의 작은 금속이물(유사시료)을 분석한 예 입니다. 주성분(Fe, Cr, Ni)외에도 1wt%이하의 Co 및 Mo도 검출되었습니다.
