캐리어가스 변경(GCMS)

GCMS 분석에 사용되는 캐리어가스는 보통 헬륨입니다. 하지만 목적에 따라서는 사용할 수 없는 경우도 있지만, 수소 역시 캐리어가스로 사용할 수 있습니다. 시마즈의 가스 크로마토그래프 질량분석계(GCMS)는 수소 캐리어가스에 대응하고 있어, 수소를 GC의 캐리어가스로 이용할 수 있습니다. 수소 가스(H2)는 헬륨 가스와 비교해 구하기 쉽고 저가이며, 선속도에 대한 분리 성능도 유지할 수 있습니다. 안전에 유의해서 사용한다면 러닝 코스트도 큰 폭으로 삭감할 수 있습니다.

GCMS-TQ 시리즈, GCMS-QP2020 시리즈, GCMS-QP2010 시리즈에는 캐리어가스 자동 정지 기능이 탑재되어 있습니다. 캐리어가스 유량 제어에 전자식 플로 컨트롤러(AFC)가 쓰이고 있어, 컬럼 입구 압력, 전체 유량이 일정 조건 내에서 설정값에 도달하지 않는 경우에는 대량의 캐리어가스 누출 등의 문제가 발생했다고 판단하여, 캐리어가스 공급을 멈추고 GC도 자동으로 정지합니다.
더하여, 진공 펌프 고장으로 멈춘 경우에는 캐리어가스 공급이 자동으로 정지됩니다.

수소를 캐리어가스로 이용할 때의 특장점을 정리했습니다. 더하여, GCMS-TQ 시리즈, GCMS-QP2010 시리즈에 대해서는 사용에 관한 검증을 실시했으므로 그 내용을 소개하겠습니다.
 

• 주입구의 압력과 유량을 감시하고 있어, 일정 시간 내에 설정값이 도달하지 않으면 오븐의 온도를 내린 뒤, 캐리어가스의 공급을 정지합니다.
• 캐리어가스의 제어 이상이 발생했을 경우에는 전자 플로 컨트롤러가 캐리어가스의 공급을 자동으로 정지합니다.
• 진공 펌프가 고장으로 멈춘 경우에는 캐리어가스 공급을 자동으로 정지합니다.
• 시마즈의 GCMS에서는 오븐 내에서의 수소 누출을 실험하고 있어, 오븐 내에 수소가 체류하지 않는 구조로 되어 있는 것을 확인하고 있습니다. 수소의 확산 계수가 크기 때문에 오븐 내에 수소가 머물지 않습니다.
• 시마즈 GCMS에서는 수소를 사용한 폭발 실험이 진행 중입니다. 평상시의 사용 조건에서 수소 가스가 누출될 경우에는 컬럼 오븐 내에서 의도적으로 점화시켜도 가벼운 폭발음이 나지만, 그 외에는 아무 일도 일어나지 않습니다. 더하여, 진공으로 기동한 후에는 MS의 앞 문 노브를 완전히 느슨하게 함으로써 평상시 사용 조건에서는 수소가 MS 분석 시 내부에 체류하는 일은 없습니다.
• 시마즈 워크스테이션 소프트웨어 GCMS solution에서는 수소 캐리어의 설정이 표준으로 실시되도록 되어 있어, 캐리어가스 선속도 일정 모드에서 동일한 선속도의 조건으로 설정함으로써 간단히 메소드 이행 검토를 실시할 수 있습니다.

 

전자 플로 컨트롤러 APC ・ AFC에서 가스 공급 압력이 정상인 데도 누출 에러가 발생할 때에는 사용을 중지하고 당사에 수리를 의뢰해 주세요. 누출이 발견되거나 누출이 멈추지 않거나 혹은 누출을 막아도 정상으로 돌아오지 않을 때에는 사용을 중지하고 당사에 수리를 의뢰해 주세요.

 

진공으로 기동한 후에는 MS의 앞 문 노브를 완전히 느슨하게 해주세요.

분석에 미치는 영향에 관한 유의점

감도(S/N)에 관해서는 노이즈가 증가합니다. 각 장치에서 수소 가스를 사용할 때, S/N 사양에 관해서는 사양서를 확인해 주세요. 분리에 관해서는 최적인 컬럼을 사용하고 메소드를 작성하면 동등한 결과를 얻을 수 있습니다. 대부분의 화합물은 분석 가능하지만, 수소는 불활성 가스가 아니기 때문에 주입구에서 분해하는 경우도 있습니다.
 

캐리어가스를 질소로 변경하시는 경우에는 조건을 충분히 검토한 다음에 실시를 권장 드립니다.
질소 가스(N2)는 저렴하고 안전한 가스입니다. 한편 Capillary GC에서 사용될 때에는 헬륨과 같은 조건으로 분석하면 분리 능력이 저하되는 경우가 대부분입니다 근접하는 피크가 없는 경우에는 헬륨과 같은 조건으로 캐리어가스를 질소로 변경할 수 있지만, 근접하는 성분이 많아 어느 정도의 분리가 필요할 경우는 질소 가스 사용 시의 조건 검토가 필요합니다.
질소 가스로 분리 능력을 향상시키기 위해서는 캐리어가스 선속도와 온도 조건의 검토가 필요하며, 분석 시간이 길어질 것으로 예상됩니다. 더하여, 기화 상태, 검출기 감도도 조금의 변화가 예상되어, 피크 면적 백분율은 헬륨 가스 사용 시와 다를 가능성이 있습니다.

헬륨 가스와 질소 가스로 분리한 사례

헬륨 가스와 질소 가스로 선속도를 변화시킨 분리 사례입니다.
헬륨 가스에서는 선속도가 20~47cm/s로 범위가 넓고 분리 결과는 거의 달라지지 않습니다만, 질소 가스에서는 선속도 47cm/s인 경우, 분리가 악화되었습니다. 이것은 질소 분리에 최적인 선속도가 헬륨보다 낮고, 최적인 선속도의 범위가 헬륨보다 좁은 것에 기인하고 있습니다.