분취 작업 조건 설정의 능률화 및 간소화

분석조건 개발 및 분취 매개변수 최적화의 간소화

Nexera Prep System

Nexera Prep System

Nexera™ 분취 시스템을 이용하면 분석 조건 개발에서 분취 작업 조건으로 확장될 때 노동력을 절약할 수 있습니다.

여러 구성 성분을 분리하기 위해, 분석과 분획 파라미터를 최적화해야 하며 이는 많은 작업은 수반합니다.

Shimadzu는 분석 수준에서 조건을 연구하는 Method Scouting 시스템를 제공합니다. Method Scouting 시스템은 이동상과 컬럼의 조합 자동 변경, 컬럼 안정화 및 평가 과정이 완전히 자동화되어 효율적인 Method 개발을 가능하게 합니다.

또한, 분취 시스템은 분취 파라미터의 최적화를 가능하게 하는 사전 분취 결과를 사용하여 자동 시뮬레이션을 수행합니다.

이는 조건 연구와 관련된 작업을 줄이고, 이동상 용매와 샘플을 절약합니다.

분석조건 개발(Method Scouting System)

Method Scouting System

분석 수준에서 타켓 물질을 분리하기 위한 개발이 수행됩니다.

Shimadzu Method Scouting 시스템과 특수 소프트웨어인 Method Scouting Solution을 함께 사용하면, 빠르고 정확한 method scouting 워크플로우를 제공하여, 분석법 개발의 효율성을 높일 수 있습니다.

분획 매개변수 설정 과정 대폭 감소

분획 시뮬레이터에 의한 간단한 파라미터 설정

LabSolutions™ 소프트웨어는 분석 및 분취 작업을 위한 조건 연구와 관련된 노동력을 줄이는 시뮬레이션 기능을 제공합니다.

LabSolutions 분획 시뮬레이터(특허 출원 중)를 사용하여 크로마토그램에서 분별할 피크 세그먼트를 지정하면 시스템이 분획에 필요한 매개변수를 자동으로 설정합니다. 이를 통해 분할 조건을 설정하는 데 소요되는 시간을 일반적인 시간의 약 1/4로 줄일 수 있습니다.

새로운 알고리즘에 의한 노이즈 스킵

자동 피크 인식을 통해 분획을 구성할 때 크로마토그램의 노이즈가 성분 피크로 오인되는 경우가 있어 의도한 수집을 위한 테스트 튜브 수가 부족하거나 수집된 분획의 위치가 부적절합니다. LabSolutions 소프트웨어 피크 감도 결정 기능(특허 출원 중)을 사용하면 구성된 임계값을 연속적으로 초과하는 데이터 포인트 수에서 피크를 인식하여 분별 여부를 결정합니다.

Noise skipping by new algorithm

분획 순도 검사(LH-40)

분획 순도 검사는 단일 시스템으로 쉽게 수행할 수 있습니다. 분획 회수 용기를 변경하지 않고 순도 검사를 수행할 수 있어 작업 부하가 감소하고 처리량이 향상됩니다.

Results of a purity check:

귀중한 시료의 손실을 방지하는 시료 회수 기능(LH-40, FRC-40)

분취 작업 중 문제가 발생하더라도 시스템에 남아 있는 샘플을 회수할 수 있습니다. 샘플 구조 지침에 따라 귀중한 샘플을 버리지 않고 지정된 용기에 회수합니다. 또한, 선택 옵션인 폐기물 수집기를 사용하여 분획 실수로 인해 회수할 수 없는 시료를 보관할 수 있습니다.

Sample rescue function

고순도 고농도 타겟 성분 준비 작업

UFPLC System

UFPLC: Ultra Fast Preparative and Purification
Liquid Chromatography System

Shimadzu UFPLC, 초고속 분취 및 정제 액체 크로마토그래프는 분취 정제와 관련된 비용과 노동력을 크게 줄입니다.

또한 이 시스템은 대상 성분의 정제를 수행할 뿐만 아니라 직접 불순물 분석이 가능하고 높은 수율로 불순물을 회수할 수 있습니다.

분취 작업에서 정제 및 분말화에 이르는 공정 대폭 감소

Shimadzu UFPLC, 초고속 분취 및 정제 액체 크로마토그래프를 사용하면 분취에서 농축, 정제 및 회수에 이르는 모든 작업이 온라인으로 수행됩니다. 이를 통해 분취, 정제 과정에 수반되는 노동력을 크게 줄이고 작업상의 실수를 피할 수 있습니다. 분획된 타겟 성분에 대한 독점적인 트랩 농축 정제 기술을 사용하여 혼합물에 포함된 미량의 성분을 고농도 및 고순도 수준에서 회수할 수 있습니다. 또한, 대상 성분의 회수를 위해 휘발성이 높은 유기 용매를 사용하기 때문에 증발 건조에 필요한 시간을 크게 줄일 수 있습니다. 이온 타겟 성분을 회수할 때, 통과하는 용액의 최적화에 의해 반대 이온이 플러싱되어 타겟 성분이 고순도 유리 염기로 회수됩니다. 이러한 절차와 전용 Purification Solution™ 소프트웨어를 사용하면 분취 조건 구성에서 대상 화합물이 포함된 액체 회수에 이르기까지 전체 프로세스를 간단하고 사용자 친화적인 소프트웨어에서 쉽게 구성할 수 있습니다.

 

분취, 정제 공정의 자동화

타겟 성분이 분말화 될 때, 이 과정은 산, 염 및 내화 용매의 존재를 포함한 여러 가지 요인에 의해 방해될 수 있습니다. UFPLC(Ultra Fast Preparative and Purification Liquid Chromatograph)로 트랩 컬럼을 이용해 플러싱하여 분말화의 방해물을 제거할 수 있어 타겟 성분의 고순도 분말을 누구나 쉽게 얻을 수 있습니다.

고농도로 미량 성분까지 회수

보통 소량 타겟 성분을 분취할 때, 분취 작업에서 타겟 성분의 충분한 양을 얻기 위해 시료를 여러 번 주입하는 작업이 포함됩니다. 결과적으로 주입 횟수에 비례하여 얻어지는 분획 액체의 부피가 증가하여 용매 사용량과 건조 시간이 증가합니다. UFPLC(Ultra Fast Preparative and Purification Liquid Chromatograph)는 여러 번 주입해도 대상 성분의 분획을 동일한 트랩 컬럼에 주입하여 농축합니다. 트랩 컬럼에서 분획 된 액체의 최종 부피가 최소화되어 부하가 약한 용매를 적절한 유기 용매로 교환합니다. 그런 다음 타겟 구성 요소를 높은 순도와 높은 농도로 회수할 수 있습니다.

분취, 정제와 관련된 설정을 단순화하는 Purification Solution 

Purification Solution 소프트웨어에는 피크 트래킹 기능이 탑재돼 목표 피크와 분획을 한 눈에 파악해 확인할 수 있습니다.

어플리케이션

이동상 용매의 염 제거

이부프로펜에서 클로로아세트산 암모늄 염 제거

목표 성분인 이부프로펜은 트랩 컬럼에 고정시켜 세척합니다. 그 결과 이동상 용매에 함유된 클로로아세트산 암모늄 염이 제거됐습니다. 이는 분말화 과정에서 이동상 용매에 함유된 염분이 잔류하는 것을 방지하여 목표 성분만 회수할 수 있게 합니다.

미량 성분의 농축, 정제 효율성 향상

사이클로스포린 A의 고속 분말화

타겟 화합물 분획은 트랩 이부프로펜 컬럼에 반복적으로 주입되며, 트랩에 의해 농축되고 유기 용매에 의해 용출됩니다. 이를 통해 적은 부피의 액체로 회수할 수 있으므로 후속 분말화를 더 짧은 시간 내에 수행할 수 있습니다. 이러한 방식으로 동일한 양의 분말 시료를 더 짧은 시간 내에, 역상 조건에서 용출할 수 있습니다.

Non-UV 흡수성 성분을 위한 분취 작업

Preparative LCMS System

Preparative LCMS System

LH-40과 FRC-40은 최대 4개의 신호 채널에서 신호 기반 로직과 수집을 수행할 수 있어, 발색단이 없는 것이 제한되지 않습니다. Nexera Prep은 LCMS, RID 및 ELSD를 사용하여 정제 대상을 감지 및/또는 식별할 수 있습니다.

MS 신호 트리거를 사용하여 타겟 성분 누락 없이 회수 가능

UV 신호만 트리거로 사용하면, UV 흡수율이 낮은 구성 요소를 분취하기 어려워 일부를 놓칠 위험이 있습니다.

MS 신호를 트리거로 사용하여 분취 작업을 빠짐없이 간단하게 수행할 수 있습니다. 대상 구성 요소의 m/z를 지정하여 분획를 확실하게 수집할 수 있습니다. LCMS-2020 질량 분석기는 대상 구성 요소를 누락하지 않고 분취 작업을 위한 고감도 및 고분해능 검출을 가능하게 합니다.

UV Detection Chromatogram /  MS Detection Chromatogram

다중 신호 트리거를 사용ㅎ여 대상 구성 요소의 고순도 회수 

최대 4개의 검출기 신호 채널을 결합하여 대상 구성 요소를 고순도 수준으로 복구할 수 있습니다.

High Purity Recovery of Target Component A

대상 성분 A의 검출에서 나오는 MS 신호는 분획 수집을 시작하기 위한 트리거로 사용됩니다. 근방에서 용출되는 불순물 B의 검출에서 나오는 MS 신호는 분획을 정지시키는 트리거로 사용됩니다. 이와 같이 복수의 트리거를 조합함으로써 고순도 수준의 타겟 성분만을 회수할 수 있습니다. 다양한 검출기 신호를 트리거로 결합하면 모든 피크가 검출되었다는 확신을 갖고 타겟을 고순도 수준으로 회수할 수 있습니다.

분석 및 분취용 Open Solution™ 소프트웨어(옵션)로 딘순화

개방형 액세스를 통한 효율적인 시스템 공유

Open Access

Open Solution은 여러 사람 간의 준비 시스템 공유를 단순화합니다.

별도의 샘플 등록창이 있어 사용자가 로그인 후 방법, 주입량, 목표 m/z를 지정하는 것만으로 간편하게 준비 작업을 수행할 수 있습니다.

단일 창에서 분취 작업 및 데이터 분석 수행 가능

Open Solution 데이터 브라우저를 사용하면 단일 창에서 분취 결과를 확인할 수 있습니다.

테스트 튜브를 선택하면 피크가 하이라이트되고 해당 피크에 대한 MS 스펙트럼과 UV 스펙트럼이 표시됩니다.

분획된 화합물에 대한 정보를 쉽게 확인할 수 있습니다.

Sample and Fraction Information are aggregated in a Single Window

* FRC-10A와 호환됩니다.

재활용 분취 시스템을 통한 높은 분리

Recycling Preparative System

Recycling Preparative System

샘플이 컬럼에 반복적으로 순환함으로써, 여러 개의 컬럼을 사용하거나 길이가 긴 컬럼을 사용할 필요 없이 동시 용출 성분이나 불순물로부터 타겟 화합물을 회수할 수 있습니다.

재활용 분취 방법이란?

긴 분취 컬럼은 고가이므로 비교적 저렴한 짧은 컬럼을 효과적으로 사용할 필요가 있습니다.

재활용 분리 방식(폐쇄 밸브 재활용)은 분리 컬럼에서 용출된 타겟 성분을 포함하는 용리액을 컬럼으로 재활용하여 더 긴 컬럼과 동등한 분리 용량을 가능하게 합니다.

Flow Lines for the Recycling Preparative System

아래 그림은 7번의 재활용 사이클 분리 결과를 보여줍니다. 첫 번째 주입(전형적인 분리)에서는 두 성분의 분리가 불충분합니다(빨간색 영역). 그러나 컬럼 용출액이 검출기에서 컬럼으로 반환되면 두 번째로 분리됩니다. 이 재활용을 반복하면 얻은 결과는 반복 횟수에 따라 여러 개의 컬럼을 직렬로 연결하는 것과 같습니다. 이 예에서는 7번의 재활용 사이클(파란색 영역)을 통해 궁극적으로 4.0 이상의 분해능을 얻었습니다.

Example of the improvement in separation by recycling

재활용에 의한 분리 개선의 예 : 용출되는 피크(빨간색)가 완전히 분리됩니다(파란색).
Flowrate : 10 mL/min
Detection wavelength : 254 nm
Column : Shim-pack PREP-ODS(H) 20 mm I.D. x 250 mm L.
Mobile phase : Water/methanol = 1/9 (v/v)
Sample : Mixed 1% n-butylbenzene/iso-butylbenzene solution

재활용 지원 - 특별한 분취 재활용 소프트웨어*

간단한 GUI 기반 운영 환경으로 자동 분취 재활용 수행

GUI(그래픽 사용자 인터페이스)는 예비 재활용 초보자도 간단하고 안정적으로 작업을 수행할 수 있는 환경을 제공합니다. 단일 메인 창은 재활용에서 분별까지의 워크플로어에 사용되므로 설정 실수로 귀중한 샘플을 낭비할 위험이 줄어듭니다.

3단계 재활용 조건 설정 

재활용 시작, 재활용 중지, 자동 수거 지점에 해당하는 3개 지점을 클릭하면 재활용 분취 조건 설정이 완료됩니다. 복잡한 수치 매개변수를 입력할 필요가 전혀 없으므로 재활용 분취 작업을 쉽게 시작할 수 있습니다.

* FRC-10A와 호환됩니다.

우수한 시스템 확장성

Multi Fraction Collector System

Multi Fraction Collector System

회수량에 맞추어 적절한 용매 전달 장치와 분획 수집기를 선택할 수 있습니다. 또한 Shim-pack™ Scepter는 분석부터 분취 작업까지 뛰어난 확장성을 제공하며, 다양한 구성품이 준비되어 있어 풍부한 라인업을 제공합니다.

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