중첩 주입으로 처리량 증가

 

크기 배제 방식으로 고분자 화합물의 분자량 분포를 측정하는 것은 HPLC의 대표적인 부분 중 하나이며 일반적으로 GPC(겔 투과 크로마토그래피)라고 합니다. 오늘날에는 잘 정립된 GPC에서도 높은 처리량 분석에 대한 수요가 증가하고 있습니다. 여기에서는 기존 크기의 컬럼을 사용한 중첩 주입과 폴리머 첨가제의 동시 측정을 통해 높은 처리량의 GPC 결과를 제공하는 새로운 GPC 분석을 소개합니다.

 

GPC중합 첨가제의 중복 주입 및 동시 측정에 의한 GPC 분석

샘플 중량에 대한 대응을 제공하는 굴절률 검출기(RID)는 일반적으로 GPC에서 평균 분자량 및 다분산도를 계산하는 데 사용됩니다. 한편, UV 검출기는 항산화제와 같은 고분자 첨가제의 측정에 사용됩니다. 따라서 본 연구에서는 직렬로 연결된 두 개의 검출기를 사용하였습니다. GPC에서는 배제 한계 이전의 용출액이 거의 없습니다. 따라서 현재 분석에서 이전 주입의 시료 용출밴드는 이 용출 간격 내에서 중복될 수 있도록 관리하면 짧은 분석주기 시간을 얻을 수 있으며, 순차 분석에서 처리량을 제공합니다. 2가지 이상의 고분자 첨가제가 포함되어 있는 경우, 고분자 첨가제 간의 분자량 차이가 작아 배제한계가 작은 GPC 컬럼을 사용해도 첨가제의 완전한 분리가 거의 불가능하기 때문에 작은 첨가제의 정확한 판별이 어렵습니다. 이러한 어려움을 해결하기 위해 단일 GPC 분석 내에서 피크 디콘볼루션 기능에 의해 폴리머 첨가제의 분리를 증가시키기 위해 분광 정보와 크로마토그래피 결과를 제공하는 광다이오드 어레이 검출기(PDA)가 사용되었습니다.

도 1 및 표 1은 각각 3가지 산화방지제 및 적용한 분석 조건을 함유하는 폴리스티렌의 얻어진 크로마토그램을 나타냅니다.

 
Chromatogram of Polystyrene and Three Additives (RID)

Fig. 1 Chromatogram of Polystyrene and Three Additives (RID)

 

Table 1 Analytical Conditions
Column
Shim-pack™ GPC 805+GPC 801
(300 mmL. × 8 mmI.D. for each)
Mobile phase THF
Flow rate 0.8 mL/min
Column temp. 40 °C
Injection vol. 10 μL
Detection RID / PDA (220-400 nm)
Sample 0.5 % Polystyrene containing three additives
Cycle time 31 min
Overlap time 15.5 min

중첩 주입으로 처리량 증가

그림 1의 크로마토그램을 기반으로 하여 0에서 15.5까지의 항은 그 동안 용출이 없었기 때문에 중첩 구간에 할당되었습니다. 그림 2는 중첩 주입 유무에 따른 순차적 크로마토그램의 비교를 보여줍니다. 감소된 분석 주기 시간의 거의 50%가 순차 GPC 분석의 처리량을 증가시켰습니다.

Comparison of Sequential GPC Analyses With (Lower) / Without (Upper) Overlapped Injection (RID)

Fig. 2 Comparison of Sequential GPC Analyses With (Lower) / Without (Upper) Overlapped Injection (RID)

 
 

작업자의 기술 수준에 관계없이 신뢰할 수 있는 분석 보장

 

값 비싼 GPC Columns 보호:FlowPilot  ANALYTICAL INTELLIGENCE

FlowPilot

HPLC 컬럼은 갑작스러운 펌프 시작 및 중지 또는 급격한 기울기 변화로 인해 손상될 수 있습니다. Nexera는 자동으로 FlowPilot(Smart Flow Control)을 사용하여 유량을 설정점까지 점진적으로 증가시킵니다. 각 분석에 대해 시작 프로토콜을 만들 필요가 없습니다.

실시간 이동상 측정 ANALYTICAL INTELLIGENCE

Reservoir tray 무게 센서(옵션)를 사용하여 최대 12개의 용기에 있는 이동상 또는 오토샘플러 린스 용액의 부피를 모니터링할 수 있습니다. 컨테이너는 스마트 기기에서 원격으로 확인할 수도 있습니다. 남은 부피가 너무 낮으면 장치가 실행을 시작하기 전에 알려 주기 때문에 더 이상 분석 중간에 이동상 부족에 대해 걱정할 필요가 없습니다.

자동 진단 및 회복 ANALYTICAL INTELLIGENCE

드문 경우지만 이동상에서 기포가 형성되어 펌프로 흡입되면 문제를 일으킬 수 있습니다. Nexera는 기준선 변화와 압력 변동을 모니터링하여 이상을 확인하는 기능이 있습니다. 비정상적인 변동을 감지하면 자동으로 분석을 일시 중지하고 유로를 퍼지하고 정상 압력으로 회복되는 것이 확인되면 분석을 다시 시작할 수 있습니다.

Auto-Diagnostics and Recovery

 
 

자동화된 워크플로어 

Automated Workflow

기기 시작부터 종료까지 전체 분석 프로세스 단계를 지원하는 기능은 작업 효율성을 크게 높입니다. FlowPilot 이동상 유속 제어 기능은 컬럼 오븐 온도에 연결되어 컬럼이 자동 컬럼 평형 중에 보호됩니다. 기준선 드리프트를 자동으로 확인하여 작업자가 기기 옆에 머물 필요 없이 기기 안정성이 유지됩니다.

그래픽 인터페이스를 통한 손쉬운 분자량 분포 분석

 

단 3단계로 검정 곡선 생성

Create a Calibration Curve in Just Three Steps

최대 64개의 데이터 포인트를 사용할 수 있습니다. 가상 포인트도 설정하기 쉽고 다양한 근사 방정식에서 선택하면서 검정 곡선의 적합성을 시각적으로 확인할 수 있습니다. 검정 곡선은 Mark-Houwink 방정식을 사용하여 수정할 수 있으며 Q-인자 또는 중합도를 기반으로 하는 다른 수정 방법을 사용할 수 있습니다.

 

그래픽 GPC Data 분석 창

  • 그래픽 인터페이스를 통한 피크 적분 조작 가능
  • 단일 파일 내에서 여러 탐지기의 데이터 관리

단일 파일 내에서 여러 검출기의 데이터 관리 피크 적분을 수행할 때마다 분자량 분포 곡선이 업데이트되므로 평균 분자량, 고유 점도, 다분산도 및 기타 매개변수에 대한 결과를 즉시 확인할 수 있습니다. 시간 및 검출기 감도는 내부 표준 피크 또는 대조군 샘플을 기반으로 수정할 수도 있습니다.

데이터 비교 창을 통한 여러 샘플의 동시 평가 가능

 

  • 최대 10개 샘플에 대한 용출 곡선과 미분 및 통합 분자량 분포 곡선을 그래프에 중첩할 수 있습니다.
  • 평균 분자량, 고유 점도 및 다분산도에 대한 통계 결과를 표시할 수 있습니다.

 

The Data Comparison Window Allows Simultaneous Evaluation of Multiple Samples

Diverse Range of Report Formats

다양한 보고서 형식

LabSolutions는 다양한 분석 결과를 위한 보고서 템플릿을 갖추고 있습니다. 이 소프트웨어는 풍부한 보고서 항목과 매우 유연한 레이아웃 덕분에 다양한 범위의 보고서를 수용할 수 있습니다. 또한 PDF 출력 기능이 기본 탑재되어 분석 결과 보고서를 데이터베이스로 자동 가져오기하여 관리할 수 있어 연구실의 Paperless화를 지원하고 친환경적인 분석 프로세스를 촉진합니다.

 

최종 보고서 작성과 관련된 작업 감소

최종 보고서를 작성하기 위해 분석 결과를 스프레드시트 프로그램(예: Excel®)으로 이동하나요?
LabSolutions에는 다중 데이터 보고서 기능이 포함되어 있어 보고서 작성과 관련된 작업을 줄일 수 있습니다. 분석 결과는 Excel에서 사용하는 것과 동일한 스프레드시트에 자동으로 입력되므로 데이터를 이동할 필요가 없습니다.

 

Report Creation

Multi-Data Report

 
ANALYTICAL INTELLIGENCE

ANALYTICAL INTELLIGENCE

  • M2M, IoT, 인공지능(AI) 등 디지털 기술을 활용한 자동화된 지원 기능으로 생산성 향상과 최대 신뢰성 제공
  • 시스템이 자체적으로 모니터링 및 진단하고, 사용자 입력 없이 데이터 수집 중 문제를 처리하고, 마치 전문가가 작동하는 것처럼 자동으로 작동하도록 합니다.
  • 일상적인 작업과 까다로운 작업 모두에서 작업자의 기술 수준에 관계없이 고품질의 재현 가능한 데이터 수집을 지원합니다.
 

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