Nexera UC - Features

초임계 이산화탄소(CO₂)의 낮은 점도와 높은 확산 계수로 인해 분리능 및 검출 성능이 향상됩니다. 아래에서 볼 수 있듯이, Nexera UC는 일반적인 HPLC로는 분리가 어려운 이성질체 화합물에 대해 뛰어난 분리 선택성을 보여줍니다.

일반 HPLC와 SFC의 분리 성능 비교

극성이 넓은 범위에 걸친 화합물의 이상적인 동시 분석

SFC는 매우 다양한 분리 패턴을 구현할 수 있습니다. 이를 통해 HPLC로는 불가능했던 넓은 극성 범위의 화합물을 포괄적으로 분석할 수 있습니다. 지방산은 일반적으로 GC로, 글리세라이드(glycerides)는 일반적으로 HPLC로 분석되기 때문에 서로 다른 분리 방법이 사용됩니다. 그러나 초임계 이산화탄소는 헥산과 유사한 특성을 가지므로, 서로 다른 극성을 가진 화합물의 분석에 적합하며, 지방산과 글리세라이드의 동시 분석에 이상적인 솔루션을 제공합니다.

SFC를 이용한 지방산과 글리세라이드의 동시 분석

HPLC와 SFC의 분리 모드에 따른 감도 차이

초임계 CO₂는 액체와는 다른 고유한 특성을 가지고 있습니다. 질량 분석기 앞단에 SFC를 사용하는 경우, LC/MS/MS보다 더 높은 감도를 얻을 수 있습니다.

Comparison of peak intensity detected by LC/MSMS and SFC/MS/MS.
(Sample: Prostagrandin D2 10 pg)

다양한 method scouting 작업을 자동으로 수행

SFC의 고속 분석 성능은 method scouting에 소요되는 시간을 단축시켜 줍니다. 본 시스템은 최대 12개의 컬럼, 4종의 modifier, modifier와 이동상의 다양한 혼합 비율을 조합하여 다수의 메소드를 자동으로 생성할 수 있습니다. 또한, UHPLC/SFC 전환 시스템을 이용하면 하나의 배치 내에서 UHPLC와 SFC를 모두 활용한 스크리닝이 가능합니다. 추가 옵션 소프트웨어인 Method Scouting Solution을 사용하면 다양한 조건 설정도 손쉽게 수행할 수 있습니다.

A screen shot of Method Scouting Solution for Nexera UC user interface.

Nexera UC 카이랄 스크리닝 시스템을 이용한 카이랄 분석

카이랄 분석용 CHIRALPAK® 시리즈 및 CHIRALCEL® 시리즈 컬럼(다이셀社)은 상호 보완적인 분리 특성을 통해 다양한 화합물의 분리를 구현할 수 있습니다. Nexera UC 카이랄 스크리닝 시스템과 이러한 컬럼을 조합하면 카이랄 분석을 위한 Method Scouting이 보다 간편해집니다

다양한 분야, 예를 들어 의약품, 식품, 환경 검사 등에서 카이랄 화합물이나 구조 이성질체 등과 같은 물질을 분리하기 위해 여러 가지 분리 방법이 필요합니다. 초임계 이산화탄소를 이동상으로 사용하는 초임계 유체 크로마토그래피(SFC)는 초고속 액체 크로마토그래피(UHPLC)와는 다른 분리 특성을 보이기 때문에, SFC와 UHPLC 두 가지 분리법을 함께 스크리닝하면 분석법 개발 시 보다 우수한 분리 결과를 빠르게 얻을 수 있습니다.

 

카이랄 분석용 시스템 활용법

이 예시에서는 두 가지 종류의 카이랄 표준 시료에 대해 SFC와 UHPLC를 모두 사용하여 분석법을 탐색하였습니다. Method scouting software에서는 모드를 전환하는 버튼을 클릭하여 UHPLC와 SFC의 파라미터 설정을 지정할 수 있습니다.

 

세 가지 다른 컬럼을 사용한 SFC/UHPLC 크로마토그램 비교 결과, 오메프라졸(omeprazole)의 분리에는 UHPLC 파라미터가 더 우수한 분리 성능을 보였고, 임다파미드(imdapamide)의 분리에는 SFC 파라미터가 더 뛰어난 분리 결과를 나타냈습니다. LabSolutions 소프트웨어는 여러 데이터 세트의 크로마토그램을 손쉽게 비교할 수 있도록 지원합니다.

 

분석용 분취 시스템으로 업그레이드

분석 규모의 SFC에 Fraction collector를 추가하면 소량(예: 1.5 mL 바이알) 분취도 가능합니다. 분석법 개발부터 분취까지 모든 작업을 하나의 시스템에서 원활하게 수행할 수 있습니다.

 

분취용 SFC에서는 CO₂가 초임계 상태에서 기체 상태로 전환될 때 용출액의 부피 팽창으로 인해 분산이 증가하여 회수율이 낮아지는 원인 중 하나가 됩니다. Nexera UC Prep의 특허 받은 기액 분리기인 LotusStream™ 분리기는 시료의 분산과 이동 오염을 효과적으로 줄이는 동시에 높은 회수율을 달성합니다. 이 시스템은 1.5 mL 바이알과 같은 소용량 용기에도 분취가 가능하며, 리날룰(linalool)의 광학 이성질체를 높은 순도로 분취할 수 있었습니다.

Nexera UC On-line SFE-SFC는 온라인 초임계 유체 추출(SFE)과 SFC를 하나의 유로에 결합한 혁신적인 시스템(특허 기술)입니다. 고체 시료에서 목표 성분을 추출한 후 자동으로 SFC 분석 시스템으로 이송되므로 사람이 개입할 필요가 없습니다. Nexera UC On-line SFE-SFC 시스템은 시료 전처리 시간을 단축하고 높은 정확도의 데이터를 얻을 수 있게 해줍니다. 또한, Off-line SFE는 기존의 용매 추출법보다 전처리를 간소화할 수 있습니다.

잔류 농약 분석에서 QuEChERS 시료 전처리법과 Nexera UC 분석법 비교

일반적인 시료 전처리는 약 35분이 소요되며 여러 수작업 단계가 필요합니다. 반면 Nexera UC를 사용하면, 몇 가지 간단한 시료 준비 과정만으로도 동일한 시료를 5분 이내에 On-line SFE/SFC 분석에 바로 사용할 수 있습니다.

* "Miyazaki Hydro-Protect", Patented in Japan No.3645552

Nexera technology를 기반으로 한 Nexera UC 맞춤형 모듈

초임계 유체 추출 장치 SFE-30A

이 장치는 최대 80℃의 온도에서 작동하여 보다 빠르고 완전한 추출을 가능하게 합니다. 시료 종류와 시료량에 따라 선택할 수 있는 5가지 유형의 추출 용기가 있으며, PEEK 소재의 2가지 크기(5 mL, 0.2 mL, 최대 압력 20MPa)와 SUS 소재의 3가지 크기(10 mL, 5 mL, 0.2 mL)가 제공됩니다.

 

CO₂ 용매 전달 장치 LC-30ADSF / 백프레셔 조절기 SFC-30A

펌프에 내장된 쿨러를 탑재한 LC-30ADSF는 저진동으로 안정적인 베이스라인을 구현하며, 최대 66 MPa의 압력에서 최대 5 mL/min의 이동상을 공급합니다. SFC-30A의 낮은 데드볼륨(0.7 μL)은 분할 없이 질량 분석기를 SFC 시스템에 직접 연결할 수 있게 해주어 높은 감도를 실현합니다.

 

기존 정상상 HPLC와 SFC를 이용한 단일 분석 시 유기 용매 비용 및 소비량 비교는 아래와 같습니다.
SFC를 사용하면 분석 총 비용이 87.6% 절감되고, 유기 용매 소비량은 94.2% 감소합니다.