수용성 비타민 동시 분석

수용성 비타민은 역상 모드에서, 약한 머무름을 보여주는 극성이 높은 염기성 성분들을 많이 함유하고 있습니다. 따라서 Shim-pack VP-ODS와 같은 일반적인 ODS 컬럼에서 ion pair 시약을 이동상에 추가됩니다. 그러나 ion pair 시약을 사용하면 gradient elution이 어려워 용출 시간이 오래 걸리며, 성분의 피크가 넓어지고, 감도 개선이 어려워집니다. 또한 이동상을 준비하고 컬럼을 컨디셔닝하는 노력이 필요합니다. 그러나 Shim-pack MAqC-ODS I을 사용하면 gradient elution을 사용할 수 있으므로 천천히 용출되는 성분에 대해서도 분석 시간을 단축하고 뾰족한 피크를 얻을 수 있습니다.
예를 들어, 일반적인 ODS 컬럼을 사용시, 뒤에서 용출되는 riboflavin은 Shim-pack MAqC-ODS I에 의해 약 2.3배 더 높은 감도를 나타냅니다.

Shim-pack MAqC-ODS I

Column size 150 mmL. x 4.6 mmI.D., 5 μm
Mobile phase A) 10 mmol/L phosphate (Na) buffer solution (pH 2.6)
B) Acetonitrile
Time program B Conc. 1% (0 min) → 1% (2.5 min) → 50% (10 min) → 1% (10.01 min → 15 min)
Detection UV 210 nm
Flow rate 1.2 mL/min
Injection volume 10 μL
Column temperature 40 °C

Shim-pack VP-ODS

Column size 150 mmL. x 4.6 mmI.D., 5 μm
Mobile phase A) 100 mmol/L phosphate (Na) buffer solution (pH 2.1) containing 0.8 mmol/L sodium 1-octanesulfonate
B) Acetonitrile A/B = 10/1 (v/v)
Detection UV 210 nm
Flow rate 1.2 mL/min
Injection volume 10 μL
Column temperature 40 °C

의약품의 불순물 분석

많은 의약품은 염기성 화합물입니다. 미반응 성분, 부산물, 분해산물 등 의약품의 불순물은 대부분 극성이 높은 염기성 물질입니다. 따라서 비휘발성ion pair 시약이 포함된 경우 LC/MS를 사용하여 불순물 피크 분석이 어려울 수 있습니다. 

Co-Sense for LC/MS 

다음 famotidine 분석에서는 Co-Sense for LC/MS 자동 전처리 시스템을 사용하여 Shim-pack MAqC-ODS I 컬럼과 함께 사용되는 이동상의 염분 제거를 위한 LC/MS 분석을 보여줍니다. 일반적인 ODS 컬럼(Shim-pack VP-ODS)은 12가지 불순물을 검출하는 반면, Shim-pack MAqC-ODS Ⅰ은 분리 특이성과 gradient elution으로 20가지 불순물을 검출합니다.

Shim-pack MAqC-ODS I

Column size 150 mmL. x 4.6 mmI.D., 5 μm
Mobile phase A) 10 mmol/L phosphate (Na) buffer solution (pH 2.6)
B) Acetonitrile
Time program B Conc. 8% (0 min) → 8% (5 min) → 50% (12 min) → 8% (12-20 min)
Detection UV 254 nm
Flow rate 1.0 mL/min
Injection volume 5 μL
Column temperature 25 °C

Shim-pack VP-ODS

Column size 150 mmL. x 4.6 mmI.D., 5 μm
Mobile phase 2 g of sodium 1-heptanesulfonate was dissolved in 900 mL of water and acetic acid (100) was added to
produce a pH of 3.0. Then water was added to make 1000 mL. 240 mL of acetonitrile and 40 mL of methanol were added to this solution.
Detection UV 254 nm
Flow rate 0.5 mL/min
Injection volume 5 μL
Column temperature 25 °C

감기약 분석 

Shim-pack MAqC-ODS I 컬럼을 Gradient 용리를 적용하여 처방전 없이 살 수 있는 감기약에 포함된 성분들의 동시분석에 사용할 수 있습니다. Gradient를 활용할 수 있는 것은 수용성 비타민과 의약품 불순물 분석과 같이 느리게 용출되는 성분들에 대해서도 뾰족한 피크를 얻을 수 있습니다.

Mobile phase A) 20 mmol/L phosphate (Na) buffer solution (pH 2.5)
B) Acetonitrile
Time program B Conc.1% (0 min) → 1% (2min) → 50% (8 min) → 50% (18 min) → 1% (18.01 min → 23 min)
Detection UV 220 nm
Flow rate 1.0 mL/min
Injection volume 10 μL
Column temperature 40 °C

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제품 정보

Particle Size Pressure Tolerance Length 4.6 mmI.D. 2.0 mmI.D.
5 μm 20 Mpa 150 mm 228-59936-91 228-59936-94

Notes

이 컬럼을 효율적으로 사용하기 위해 :

1. 염기성 화합물의 머무름을 늘리기 위해 ph 2-4 완충욕액(buffer)를 사용해주시길 바랍니다.

2. 염기성 물질의 꼬리끌림의 경우, 완충 용액의 염 농도를 증가시킨으로써 피크 형태를 향상시킬 수 있습니다.

3. 염 농도를 증가 시킴으로써 염기성 화합물의 용출은 더 빨라질 수 있고 염 농도에 의해 머무름을 조절 할 수 있습니다.

This product developed by collaboration with Eisai Co., Ltd.